久久精品国产只有精品2020-国产suv精品一区二区6-国产精品国产免费无码专区不卡-加勒比hezyo黑人专区

當前位置 當前位置:首頁 > 新聞資訊 > 產品知識

KT-02 負載型鎳催化劑用于對硝基苯酚催化加氫

所屬分類:產品知識    發布時間: 2023-04-22    作者:甘肅中科藥源生物工程股份有限公司
  分享到:   
二維碼分享

一、背景介紹

對氨基苯酚(p-aminophenol)是一種重要的化工和醫藥中間體,廣泛用于合成解熱鎮痛類藥,如合成撲熱息痛、安妥明;在染料行業,用于合成硫化染料、酸性染料、毛皮染料及偶氮染料等;在橡膠工業中被用于對苯二胺類防老劑的生產;在感光材料行業用于制造照相顯影劑[1] ;還可用于合成殺菌劑、植物生長調?節劑、石油及潤滑油抗氧劑等多種精細化學品[2]。
對氨基苯酚的合成方法有硝基苯電化學還原法[3]?、硝基苯化加氫[4-6]?、苯酚亞硝化法、對氯鄰氨基苯酚催化加氫法[7]?、對硝基苯酚鐵粉還原法、對硝基苯酚催化加氫法等[8]?。催化加氫工藝路線簡單,?三廢排放少。以硝基苯催化加氫法雖然原料易得,?反應在硫酸等強酸介質中進行,副產物苯胺等雜質的存在導致制困難、產品中的痕量苯胺有致癌作用,因而對硝基苯酚催化氫法制備對氨基酚成為研究熱點。負載型鎳基催化劑由于制備單、活性高、成本低等已被用于多種化合物的合成,有較多用于基苯類加氫的報道[9- 11],但催化劑研制多處于實驗室階段。目國內有安徽蚌埠化工廠采用對硝基苯酚催化加氫法生產對氨基苯酚,采用雷尼鎳做催化劑。KT-02 ?負載型鎳催化劑將活性鎳載于經過特殊前處理的硅藻土上,可在空氣中低于150?℃溫度下保存,需活化即有催化活性。本研究以工業負載型?KT-02?鎳催化劑催化加氫硝基苯酚制備對氨基苯酚,考察了溫度、氫氣壓力、?拌速度及催化劑用量等因素對工藝的影響,并進行了催化劑套實驗,認為以?KT-02?為催化劑還原對硝基苯酚制備對氨基苯酚,?是一種低成本、安全的工藝;催化劑可不經處理直接重復利用8?具有良好的工業應用前景。

二、研究實驗部分

2.1 原料與儀器

對硝基苯酚,遼寧世星藥化有限公司;KT-02型鎳催化劑,?甘肅中科藥源生物工程股份有限公司;甲醇,工業純,天津化學試劑一廠。高壓反應釜1L,威海化工機械儀器廠;氣相色譜儀(GC-9790I) ,浙江福立分析儀器有限公司。

2.2 ?實驗操作
在裝有攪和回流裝置的高壓釜中,加入200 g?對硝基苯酚、適量醇、KT-02?催化劑,關閉高壓釜,試漏并用氮氣置換空氣,將反應物緩慢加熱至預定溫度后通入氫氣至反應壓力,反應過程中調節冷凝水流量以控制釜內反應溫度。當釜內壓力不再下降時?(?20min),攪拌?30min?后停止加熱,反應液冷卻至室溫時放出,過濾回收催化劑待下次使用。濾液用?GC?進行測定,分析對硝基苯酚轉化率和對氨基苯酚選擇性。

2.3 ?分析方法

毛細柱30 mm×0.25 mm×o.53 μm,柱溫200?℃,汽化溫280?℃,進樣? ? ? ? ? ? 量0.4 μL

三、研究結果與討論

3.1??反應溫度的影響


硝基苯酚200 g?KT-02?型鎳催化劑16 g,甲醇400 mL?控制氫氣壓力1.5 MPa,反應溫度的影響見表?1

?1????反應溫度對對硝基苯酚選擇性加氫反應的影響
Tab.?1 ???The?influence?of?reaction?temperature?on?selective hydrogenation?of?p-nitrophenol

圖片

由表?1?可見,當溫度大100 ?℃時,反應2.4 h?轉化率即達100?%,進一步提高溫度反應時間有所縮短,但副產物增加而使品收率降低,因此反應溫度控制在90~95?℃之間為宜。

3.2??氫氣壓力的影響

對硝基苯酚?200 g?KT-02?鎳催化劑?16 g,溶劑?40 0mL,反?應溫度?90~95??℃,反應時間?4.5h,考察氫氣壓力的影響,結果??2

?2????氫氣壓力對反應的影響
Tab.2 ???The?influence?of?hydrogen?pressure?on?the?reaction

氫氣壓力/MPa

硝基苯酚轉化率/%

氨基苯酚質量分數/%

1.1

94.3

94.1

1.3

97.8

97.6

1.5

99.5

98.8

1.7

100

98.6

1.9

100

98.7


2?顯示,氫氣壓力為1.1?MPa?時,體系中產物的質量分數與原料的轉化率均較低,隨著壓力增加,產品質量分數基本保持不變。這是由于加氫反應速度與液相中氫的濃度成正相關,即提高壓力有利于增加氫反應混合物中的溶解度,導致氫在催化劑上的吸附量增大,從而加速了反應的進行。考慮到設備投入成?氫氣壓力1.5 MPa?左右時為宜。

3.3??催化劑用量的影響

反應溫度90~95?℃,氫氣壓力1.5 MPa,對硝基苯酚200 g400 mL?,考察催化劑用量對反應的影響。

?3????催化劑?KT-02?用量對反應的影響
Tab.?1 ???The?influence?of?the?amountf?of?KT-02?on?the?reaction

催化劑用量/g

對硝基苯酚轉化率/%

應完全所需時間/h

6

100

8.0

7

100

6.7

8

100

4.5

9

100

4.4

10

100

4.2

反應物分子擴散到KT-02?催化劑表面發生化學吸附,發生化反應后產物從催化劑表面解吸、擴散。當催化劑用量增大時,?催化活性位增多,反應所需時間隨催化劑加入量增大而縮短。由3?可見,?隨著催化劑用量的增加,導致反應速度加快,?但用量超過8?%后,?反應速度不再明顯加快,故最佳催化劑用量以8 %?宜。

3.4??攪拌速度對催化劑活性的影響

反應溫度90~95?,氫氣壓力1.3 MPa,對硝基苯酚200 g,甲醇400 mL,反應時間4 h?,考察攪拌速度對加氫反應的影響。

?4????攪拌速度對對氯硝基苯加氫反應的影

Tab.4 ???The?influence?of?different?stirring?speed?on?yield?of?p-CAB

拌轉速/(r·min- 1)
催化劑用量/g
對硝基苯酚轉化率/%
400
16
86.3
400
20
90.2
600
16
95.2
800
16
97.0
1000
16
97.9
1100
16
98.1

--?固三相反應中,攪拌速度影響反應分子接觸面、傳質積,?從而影響加氫反應速率。由表4?可知,?在相同反應時間內,隨著攪拌速度的增大,加氫反應的吸氫速度增加,對硝基苯酚的轉化率逐漸提高,攪拌速度為1000 r/min?時轉化率即可達到較理想效果;轉速超過1000 r/min?后,加氫速率幾乎不再增加,外擴散效應基本消除。同時還發現,攪拌轉速低時加大催化劑用量未能明顯提高反應轉化率。

3.5?催化劑套用試驗

用每次補加催化劑用量10 %新催化劑的方法,將前次反應濾回收的KT-02?與新補加催化劑合并加入高壓反應釜中,考察催化劑穩定性

對硝基苯酚200 g?KT-02?鎳催化劑16 g,溶劑400 mL,反應溫度?90~95?℃, 反應時間4.5h,氫氣壓力1.5 MPa,攪拌速度1000 r/min,實驗結果表明:采用每次補加適量催化劑的方法,可使反應時間與對氨基苯酚的選擇性保持基本穩定,其中反應完全所需要的時間為?4.5~4.7h,對氨基苯酚的選擇性為?98.3 %~98.6?%,催化劑重復利用8?次以上,顯示了優良的穩定性。

四、研究實驗小結

? 確定了 KT-02 負載型鎳催化劑加氫還原對硝基苯 酚制備對氨基苯酚小試工藝條件:

?對硝基苯酚200 g,甲醇400 mL, 催化劑用量 16 g,反應溫度 90~95 ℃,氫氣壓力 1.5 MPa,反應 時間約 4.5 h,對硝基苯酚轉化率大于 99%,對氨基苯酚的選擇性 大于 98%;

?催化劑套用次數 8 次以上。
?該工藝簡便、安全,催化 劑使用方便、價格低廉、穩定性好,適合于工業化生產。

參考文獻

唐蓉萍 ?,何小榮 ,楊興鍇 ,索隴寧 ,曹福軍 ,伍家衛?,KT-02 負載型鎳催用于對硝基苯酚催化加氫。東化工,2012,39(13)


返回首頁 網站首頁 產品中心 產品中心 案例展示 案例展示 撥打電話 聯系我們
主站蜘蛛池模板: 内射后入在线观看一区| 亚洲成av人片在线观看无| 国产精品视频永久免费播放| 亚洲av无码成人网站在线观看 | 亚洲天堂男人影院| 日韩精品成人一区二区三区 | 亚洲人成中文字幕在线观看| 99国产精品国产精品九九| 国产精品国产三级在线专区| 人妻久久久一区二区三区| 国产内射xxxxx在线| 无码骚夜夜精品| 国产麻无矿码直接进入| 精品久久久噜噜噜久久久| 把女邻居弄到潮喷的性经历 | 午夜无码a级毛片免费视频| 老师喂我乳我脱她胸罩| 2022国产成人精品视频人| 亚洲最大av网站在线观看| 欧美精品偷自拍另类在线观看| 男人的天堂av社区在线| 特黄a级毛片免费视频| 国产成人av一区二区三区在线| 少妇厨房愉情理伦bd在线观看| 午夜三级a三级三点窝| 亚洲av成人无码久久精品| 1区2区3区产品乱码免费| 国精产品一线二线三线网站| 在教室伦流澡到高潮hnp视频 | 插插无码视频大全不卡网站| 国模少妇一区二区三区| 中文字幕精品久久久久人妻红杏1 亚洲人午夜射精精品日韩 | 亚洲av无码专区在线| h漫全彩纯肉无码网站| 亚洲av综合av成人小说| 国产精品成人久久久久久久| 亚洲精品蜜桃久久久久久| 中国鲜肉gay高中xx禁18网站| 欧美群妇大交群| 亚洲综合av在线在线播放| 内谢少妇xxxxx8老少交|